· 压片的必要性——(1)消除固体颗粒间的散射信号，这也是干扰XAFS谱质量的重要因素；(2)根据计算使样品直接成为理想的XAFS谱吸收强度。

· 压片与涂胶带的优劣——(1)压片的样品更均匀、且固体颗粒间的散射干扰降至最小；(2)压片的样品在实验中不需要再折胶带去调整跳高，效率更高；(3)但不是每个样品都能进行压片操作的，某些太粘或太轻的只能涂胶带。

（¨ 若能压片，则不要涂胶带！）

· 压片前的准备——(1)确定样品中各元素的绝对原子含量，不仅是金属原子间的比例，而且还包括有机小分子轻元素。例如，PtPdRh/C需要知道Pt_0.1Pd_0.4Rh_0.5C₇₈、而非Pt_0.1Pd_0.4Rh_0.5。因此，最好用ICP，因为XPS或TEM/EDAX对于绝对含量不易确定；(2)计算稀释剂（LiF、BN等轻元素试剂）与样品的比例；(3)将粉末样品与稀释剂充分研磨（要求多次研磨，总时间不少于10分钟）。

（¨ 准备工作是压片成败的关键！）

· 压片计算公式适用的样品——(1)对于透射样品（>5wt.%）适用；(2)对于荧光样品（<5wt.%）也适用，因为若待测元素过多，会造成荧光信号的自吸收。

（¨ 实验中不能教条的用5wt.%和1wt.%去判断XAFS采集方式——透射、荧光Lytle、荧光32元，总体原则是能透射不荧光、能Lytle不32元！）

· 对压片计算结果进行修正——(1)为什么需要修正：一般情况下所加的样品无法恰好形成一个完整的片，要么压片后有粉末剩余（实际样品量降低）、要么压成的片是残缺的（实际样品量增加）；(2)如何修正：例如1cm直径的模具，将所需样品的质量（M₀）+LiF稀释剂质量的总和（M₁）控制在50mg左右，先压一个片，然后对压成的片（去掉未成片的粉末）称重，再估算整片（有可能压成的片是残缺的）的质量（M₂）。修正后所需样品的质量（M₀’）= M₀ ´ (M₁/M₂)。

（¨ 同一系列的多个样品一般修正一次即可！）

· 压片的大小——(1)对于聚焦模式，不易太大，一则浪费样品、二则可能压成的片不均匀；(2)对于非聚焦模式，X射线光斑的大小不能超过所压的片直径，必要时需要卡狭缝。

（¨ 1cm直径的片比较合适！）

· 压片的保存——用Kapton（黄色）胶带将所压成的片密封好后可长期保存。

（¨ 不要用3M白色胶带！一则粘度不够、二则白色胶带会有Ti等杂质元素。）

· 如何进行压片计算——请参考以下图示说明，以Fe_0.15Ce_0.85O₂为例。

(1)   打开“Hephaestus”软件，“Formulas”菜单；

(2)   Formula: Fe_0.15Ce_0.85O₂ （不能只写Fe_0.15Ce_0.85，特别是对于低能元素的测试）；

(3)   Density: 4 gram/cm^3（理论上任意数值均可，不影响最终需加样品质量的计算。为什么？样品对X射线的吸收只与光路上的长度相关、与片的横截面无关）；

(4)   Energy: 5800 eV（待测元素吸收边后50eV左右，因为这个能量点才是完全跳高出现）；

(5)   点击“Compute”；

(6)   结果分析：

主要看最后两列，哪些元素在计算能量处是主要吸收元素？哪些元素的吸收可以忽略？

最重要的结果！“总吸收为单位长度时样品的厚度”（t₁）对于XAFS实验很关键，单位长度时ln(I₀/I_t)=1。若是2个单位长度，则I₀/I_t近似为8，已经到达电离室精确度的限定。因此，一般不要超过2个单位长度；“待测元素信号为单位跳高时样品的厚度”（t₂）对于XAFS谱图很关键，总吸收是一回事，但真正有多少用于待测元素上？这个厚度下，XAFS谱的跳高为理想的1；“总吸收为单位长度时样品的填充量”(M_total)是根据“总吸收为单位长度时样品的厚度”计算所得，但要注意：(1)这个质量数往往不是最终所加样品量（M0）；(2)此时的面积是1cm²，不是直径为1cm的圆面积。

M0的确定方法：(1)若t₂/t₁<2，则M0=M_total ´ (t₂/t₁)；(2)若t₂/t₁>2，则M0=M_total ´ 2；(3)需要进行面积校正（压成片的圆面积）。Fe_0.15Ce_0.85O₂: 2.460´10.0/6.1´0.7854= 3.2mg